十六烷基三甲基溴化銨的測(cè)試方法
發(fā)表時(shí)間:2016-12-26
十六烷基三甲基溴化銨測(cè)試方法
按本品的表示量,取十六烷基三甲基溴化銨0.1g的對(duì)應(yīng)量,加水100mL,加溫溶解時(shí),液體是透明的。
按本品的表示量,取十六烷基三甲基溴化銨0.1g的對(duì)應(yīng)量,加三氯甲烷5mL和溴酚藍(lán)-氫氧化鈉試液5mL,強(qiáng)烈搖蕩混合時(shí),分離出來的三氯甲烷層呈蔚藍(lán)色。
按本品表示量,取本品1g,如有必要在水浴上濃縮成1mL,加硫酸5mL加熱時(shí),有褐色氣體產(chǎn)生。此外將此氣體通入硝酸銀試液時(shí),液體產(chǎn)生白色混濁。
純度試驗(yàn)
液性:
按本品的表示量,取十六烷基三甲基溴化銨0.10g,加入新煮沸的冷卻水,加熱溶解,制成10mL的液體,加百里酚藍(lán)試液2滴時(shí),液體呈黃色。
銨鹽:
按本品的表示量,取十六烷基三甲基溴化銨0.10g的對(duì)應(yīng)量,加水5mL,加溫溶解,加氫氧化鈉試液3mL煮沸時(shí),發(fā)生的氣體,不能使滋潤(rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)色。
定量法
按本品的表示量,精確稱取相應(yīng)的十六烷基三甲基溴化銨約1g,加乙醇10mL及水50mL,加熱溶解并移入200mL的容量瓶中,用乙酸鈉25g及乙酸22mL加水至100mL配成溶液,取此溶液8mL至容量瓶中,一邊充分搖蕩,一邊準(zhǔn)確地加入0.05mol/L的鐵氰化鉀溶液50mL,再加水至200mL刻度,充分搖蕩均勻后放置1h。然后用干燥的濾紙過濾,舍棄開始的20mL濾液,準(zhǔn)確接取后100mL濾液放入250mL碘量瓶中,加碘化鉀試液10mL及稀鹽酸10mL搖蕩均
勻,放置1min,再加硫酸鋅溶液(1:10)10mL,充分搖勻放置5min后,其游離碘用1.58%硫代硫酸鈉液滴定(指示劑:淀粉試液2mL)。用同樣的方法做空白試驗(yàn)。
1.64%鐵氰化鉀1mL=54.67mg十六烷基三甲基溴化銨。